双氢青蒿素(81496-81-3)的检测方法
发表时间:2017-06-13双氢青蒿素(81496-81-3)的检测方法
双氢青蒿素为青蒿素的衍生物,对疟原虫红内期有强大且快速的杀灭作用,能迅速控制临床发作及症状。青蒿素的作用机制尚不十分清楚,主要是干扰疟原虫的表膜一线粒体功能。下面我们来了解下它的检测方法吧。
本方法适用于双氢青蒿素原料药。
方法原理: 供试品经乙醇溶解,再加2%氢氧化钠溶液再水浴中反应后,置紫外可见分光光度计,于238nm波长处测定吸收度,计算出其含量。
试剂: 1. 乙醇
2. 2%氢氧化钠溶液
仪器设备: 紫外可见分光光度计
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
精密称取双氢青蒿素对照品约10mg,置50mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀后,静置2小时,即得对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品约10mg,置50mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀后,静置2小时,即得供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL,分别置10mL量瓶中,各精密加乙醇1mL,摇匀,加2%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,置60℃恒温水浴中反应30分钟,取出冷至室温,以2%氢氧化钠溶液-乙醇(4:1)为空白,照紫外分光光度法,于波长238nm处测定吸收度。
注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
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